气液固三相碳化反应多尺度调控及
超细碳酸盐生产新技术开发



碳酸钙、碳酸镁、碳酸钡等碳酸盐是重要的无机粉体材料,用于制造特种钢材、耐高温材料、特种密封材料和医药的原料和辅料。本项目首次将多尺度调控思想应用于碳酸盐生产中的气液固三相碳化反应,开发了新型组合碳化塔技术,使晶体成核与生长分区域进行,解决了“包裹夹生”问题,实现了产品颗粒大小和均匀度的调控;首次提出了复合结晶导向技术思想,开发出复合型结晶导向剂,实现了结晶形貌可调控,实现了不同形貌超细碳酸钙镁盐的工业化规模生产和生产过程的节能减排,在无机碳酸盐生产行业得到推广和应用,三年累计新增利润1.03亿元,新增税收0.74亿元。

该成果取得达到国际先进水平的技术成果3项,出版相关著作2部,获发明专利授权4项,2012年获得河北省科技进步一等奖。中国无机盐工业协会作为示范项目向全行业推广。


生产厂区

成果完成人: 胡永琪、刘润静、胡庆福、刘宝树、赵风云、徐智策
2
四氯化硅液相可控水解生产氯化氢
联产白炭黑新技术
该成果从反应微观环境层面对四氯化硅水解进行调控,构建了水溶性复合无机盐+生长改性剂的反应介质体系,在强酸性条件下(pH<2)抑制硅凝胶的生成,促进了Si02的成核生长,得到氯化氢气体和白炭黑颗粒,同时实现了白炭黑原位改性,生产出了优质白炭黑;开发了射流喷射器,该喷射器避免反应物局部浓度过高而导致形成硅凝胶。从反应器层面上采用外循环全混流反应器,克服了因反应器体积较大,体系有固体物质生成而无法采用传统的机械搅拌或填料的限制,同时便于移走反应热;从工艺层面上开发了氯化氢分段热解析流程,实现了多晶硅生产过程中氯的闭路循环,减少环境污染。
该成果在冀中能源邢矿硅业有限公司应用并获得成功,实现了低温液相可控水解生产氯化氢和高品质白炭黑。生产的氯化氢气体可作为三氯氢硅生产的原料,生产的白炭黑已广泛应用于橡胶、日用化学品及造纸等行业中。该技术随后在全国多家多晶硅企业推广,被河北德宝硅业有限公司、河北联立硅业有限公司等企业采用。


该项目获河北省科技进步三等奖。近三年,新增销售收入3.9亿元。

成果完成人:刘玉敏、谷文军、张贺广、吴军样、张向京、赵风云、王建英、孟祥考、郝丛、靳悦淼
3
非均相生物催化和反应分离耦合法
生产精细化学品新技术
该成果率先提出了离散性非平衡态控制技术思想,跨越了反应分离耦合的理论界限;应用离散性非平衡态控制技术思想,开发了反应一精馏、反应一解吸、反应一结晶、反应一反应热利用等过程强化技术。针对包含多步反应体系的精细化工过程,在国际上率先提出了系统离散性非平衡态控制技术,开发成功氰乙酸系列产品自动化连续生产线;在国际上率先开发了以生物催化为基础的离散性反应一溶解与反应一结晶二次集成系统非平衡态控制技术,发明了水中生物催化非均相转化芳基海因合成D-芳基甘氨酸新方法,实现了D-对羟基苯甘氨酸酶催化过程的强化;发明了一种化学合成、非均相生物拆分氨基酸制备新工艺。成果形成后,取得了显著经济效益。近几年累计新增产值40.96亿元,新增利润6.02亿元,新增税收1.9亿元。




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该项目成果发表SCI论文12篇,编写教材1项,获发明专利13件,获国家自然科学基金项目支持2项。2011年获河北省科技进步奖一等奖。


成果完成人:刘守信、郑学明、尚会建、于奕峰、甄小丽、褚现英、崔哲峰、刘振强、贾晓波、申银山
4
反应分离耦合关键技术的研究与应用
反应分离耦合技术是化工单元操作、化工反应工程、催化工程等多学科的交叉集成,通过将反应一分离过程的有机耦合,提高化工过程的转化率和收率、减少污染、简化工艺、降低能耗。但对于气、液、固三相可逆反应过程由于固相存在造成了耦合困难,致使很多过程难以在工业实现。为此本课题组结合工业生产实际,提出离散型反应一分离耦合理念,开发了其关键技术,并首次在醋酸甲酯的水解工业生产过程获得成功,使醋酸甲酯单程水解率由原来的24%提高到78%以上,简化了水解工艺,降低了能耗。课题组将离散性反应分离耦合的思想推广至丙二酸酯草酸酯、醋酸酯、三乙烯二胺等化合物的生产过程,开发出反应一解吸、反应一热耦合等新型反应耦合技术,提高了生产效率、降低了环境污染、简化了工艺,实现节能降耗。

在化工化纤做技改方案

在河北诚信有限公司生产现场
该项目成果目前已在国内得到普遍推广,并获得河北省科技进步一等奖。

成果完成人:郑学明、尚会建、刘红梅
5
炼钢过程底吹氩工艺优化
及智能控制系统

生产车间一角

生产中的钢包
该成果以获资助的石家庄市科学研究与发展计划“精炼炉智能底吹氩工艺优化”(项目编号:07113161A)研究内容为基础,针对炉后吹氩过程,用回归神经网络进行辨识的方法,建立该过程的数学模型,提出了基于二分法与神经网络的间接自适应控制算法,实现了氩气流量精准控制。对精炼炉吹氩过程进行机理分析,建立了系统的精确数学模型,提出了基于U模型的预测控制算法,从而实现了快速稳定控制。本项目首先在石家庄钢铁股份有限公司应用并获得成功,随后推广到河北津西钢铁股份有限公司、唐山港陆钢铁有限公司及北京金自天正智能控制股份有限公司等多家企业,产生的经济效益达到8.6亿元。


底吹氩工艺优化及智能控制系统


该项目获得发明专利1项,发表学术论文30篇,其中SCI, El, ISTP收录15篇,2015年获河北省科技进步二等奖。

成果完成人:甄然,王春梅,孟华,李素康,吴学礼,孟凡华,张建华,王彬,武晓晶
6
氯元素循环利用关键技术研发

氯化铵甲醇法
合成氯甲烷中试装置

千吨级CPVC合成反应器
该项目主要针对我省有机物氯化和氯碱、联碱等过程产生的含氯副产物,通过具有自主知识产权的新工艺研发,解决氯化工过程产业链中氯平衡和消耗,提高含氯副产品附加值,为河北省传统产业升级提供关键技术解决方案,并实现减排降耗。2009年,获科技部国家科技支撑项目1项,经费642万元;2014年,获河北省战略性新兴产业发展项目资金支持,经费100万元;完成其它省、市级课题5项,合计经费157万元;专利授权14项。


四氯化硅可控水解装置
主要完成的课题有:
(1)利用纯碱、联碱副产物氯化铵与甲醇反应,在完成蒸氨过程的同时,副产高值氯甲烷;
(2)多晶硅行业副产四氯化硅,通过可控水解技术生产氯化氢,不仅实现了氯化氢的回用,同时副产高品质白炭黑;
(3)利用氯乙酸生产过程副产的氯化氢,经具有自主知识产权的脱硫技术,合成氯甲烷,同时避免了大量副产盐酸的生成;
(4)利用氯碱行业富余氯气,通过等离子体或紫外光的催化作用,与PVC反应生产CPVC。通过以上技术的实施,使企业增收1.7亿元,有效消耗和平衡了含氯副产品,有利于实现氯化工过程的清洁生产,为我国盐化工产业清洁发展提供了重要技术支撑。

成果完成人: 胡永琪、张向东、刘润静、刘玉敏、王建英
7
机械制造执行系统

该成果以获资助的河北省科技攻关项目(项目编号:03213566D)的研究内容为理论基础,开发了一套包括作业计划与调度、在制品管理、质量控制和机床数据采集等12个覆盖90%以上车间生产管理的子系统,较好地解决了实际生产作业具有不确定性、复杂、突发、动态多变的调度难题以及机械加工车间离散型生产模式、底层信息自动化基础薄弱、设备运行数据难于自动获取等问题。首次系统地提出机加工车间全面信息化解决方案,建立了具有广泛适用性的制造执行系统(MES)体系结构,开发了一套针对单件/小批量生产模式的、基于Web的机加工车间MES软件系统,提出了启发式算法与规则算法相结合的基于可调系数的复合队列交叉法和面向交货期的双向排序调度算法,提出了非智能设备运行数据自动实时采集方案,构建了MES环境下基于加工中心的在机检测系统。

成果研究过程中,获得国家发明专利和实用新型专利各1项,软件著作权6项,发表相关学术论文50余篇,其中EI收录20余篇。已在国内多家企业成功应用。井获河北省科技进步二等奖。

成果完成人:岳彦芳、杨光、陈曹维、刘利剑、张永弟、张新聚、黄风山

主编:潘立勇
责任编辑:解辉 杨洋
编辑:高振涛 邵明扬 靳之星

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